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致力于成為全球?qū)嶒?yàn)室領(lǐng)域的專業(yè)服務(wù)商使用時(shí)偶爾會(huì)出現(xiàn)抽真空有氣泡的現(xiàn)象,這是很多用戶頭疼的問(wèn)題,但只要掌握了出現(xiàn)氣泡的原因及判斷方法,并對(duì)其提出改進(jìn)措施,使用后效果較好。一般真空抽真空出現(xiàn)氣泡都可總結(jié)為以下幾個(gè)問(wèn)題:
1.由于樣品的分層,產(chǎn)品的分層主要發(fā)生在樣品的中間,從上到下分離。在真空度達(dá)到要求之前,材料表面已經(jīng)部分解凍預(yù)凍。水沒(méi)有完全結(jié)冰。真空凍干機(jī)抽真空時(shí),水溢出形成氣泡。這種現(xiàn)象多是由于凍干樣品中鹽分向表面遷移引起的。可加強(qiáng)預(yù)凍,對(duì)材料進(jìn)行簡(jiǎn)單保溫。
2.觀察一次干燥時(shí)前箱壓力的變化。真空度影響升華速度。首先檢查凍干記錄數(shù)據(jù),看前箱壓力和產(chǎn)品溫度是否有異常波動(dòng)。此外,分層瓶的位置可以確認(rèn)。各層周圍的瓶子會(huì)比中間的瓶子升華得更快。
3.也可能是前期干燥過(guò)快的原因。主要是我們現(xiàn)在沒(méi)有做這樣的產(chǎn)品,所以一段時(shí)間內(nèi)不能做重復(fù)實(shí)驗(yàn)。在-40℃和-35℃干燥初期,真空度較低,在50℃左右,后期到共晶點(diǎn)以上溫度為100℃左右。只有后期溫度保持在30℃時(shí),真空度才會(huì)下降到幾個(gè)Ubar。
4.真空控制主要受加熱的支配,還有真空泵的性能、油的清潔度、捕水器的溫度等因素。遵守分裝時(shí)間。時(shí)間長(zhǎng)了就會(huì)發(fā)生分層,還有就是凍干時(shí)間的控制。樣品的不同位置相差幾度是正常的。例如中心產(chǎn)品和邊緣產(chǎn)品之間的溫差為4-7℃(大批量?jī)龈桑?,凍干時(shí)凍干時(shí)間較長(zhǎng)。
以上就是真空凍干機(jī)抽真空出現(xiàn)氣泡的原因及解決方法,希望能幫助大家更好地使用該設(shè)備。
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